1. 初步判断漏气位置
气质联用仪漏气通常伴随真空度异常或基线波动。先通过质谱峰监测窗口观察氮气(M/Z 28)与水(M/Z 18)的强度比值:若比值>2,可能存在漏气;若<2,则系统正常。需注意,若仪器刚更换氦气钢瓶、气路过滤器或长时间未使用,可能因氦气中混入空气或过滤器释放氮气导致假性漏气,此时需加大分流比至500ml/min,吹扫10分钟后复测。
2. 重点检查常见漏气点
进样口区域:检查密封垫是否老化或超过使用次数(通常100次后需更换),螺母是否拧紧;衬管O型圈是否破损,衬管螺母是否松动。
色谱柱连接:确认色谱柱两端螺母紧固,尤其是新安装的Vespel压环需升温至200-250℃保持10-30分钟,降温后重新紧固;检查色谱柱伸入质谱端的长度是否符合标准(如0.18mm内径柱子通常为1-2mm)。
真空腔体:若腔门密封圈沾染灰尘或油脂,需关闭真空后清洁密封圈,重新启动后观察真空度变化。
气路管路:检查氦气管路过滤器是否饱和(长期使用后需更换),钢瓶至仪器的接头是否松动,避免使用生料带缠绕螺纹(可能脱落污染系统)。
3. 排除假性漏气与干扰因素
氦气纯度问题:若氦气纯度<99.999%,杂质中的氮气会导致峰监测异常,需更换高纯氦气。
仪器状态影响:真空启动时间不足1小时时,氮气峰可能偏高,需等待2小时后复测;若仪器长期未使用,过滤器中残留的氮气需通过吹扫排除。
操作规范:更换色谱柱或清洗离子源后,需确保所有部件安装到位,避免因安装不当导致漏气;离子源腔体密封圈老化时,需更换专用O型圈并涂抹真空脂。
4. 深度排查与专业支持
真空系统检测:若怀疑分子泵或机械泵漏气,需检查泵油是否污染(机械泵油变浑浊需更换),分子泵转速是否异常(正常转速约90,000rpm);使用手持式氦气检漏仪定位微小泄漏(灵敏度可达0.0005ml/min)。
离子源污染排查:若漏气伴随灵敏度下降或基线噪声增大,可能是离子源污染,需高温烘烤(300℃老化)或使用甲醇/丙酮清洗;若污染严重,需联系工程师更换离子源。
复杂故障处理:若涉及高真空部件(如四极杆)、电路故障或软件崩溃,建议联系厂商技术支持,避免自行拆卸导致更大损失。
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